59864-31-2 1,6-二氢-1-甲基-6-氧代-2-吡啶羧酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：59864-31-2）

产率：62% 合成条件：Stage #1: With potassium hydroxide In methanol; water at 100℃; for 0.25 h; Stage #2: at 100℃; for 1 h; 实验步骤：向50mL圆底烧瓶中加入6-氧代-1,6-二氢吡啶-2-羧酸（500mg，3.59mmol），并悬浮在甲醇（5mL）和水（0.8mL）中，然后加入钾 将氢氧化物（400mg，7.13mmol）加入悬浮液中，并将所得混合物在100℃下搅拌15分钟。 将反应溶液恢复至室温，向反应溶液中加入碘甲烷（2.6mL，41.8mmol），并将所得混合物在100℃下搅拌1小时，然后在减压下浓缩直至溶剂体积减少。 一半。 向反应溶液中加入3N盐酸，过滤收集生成的固体，用水和乙腈洗涤，然后减压干燥，得到标题化合物（339mg，62％），为白色粉末。 1H NMR（DMSO-de，400MHz）：δ7.45（dd，1H，J = 9.2,6.9Hz），6.72（dd，1H，J = 6.9,1.4Hz），6.59（dd，1H，J = 9.2， 1.4 Hz），3.51（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: EP3272750, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0149; 0150