1402412-84-3 2-氟-1-(2-氟苯基)乙酮
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安全说明
海关编码:2914790090
用途与制备
2-氟-1-(2-氟苯基)乙酮主要作为医药中间体，用于相关药物的合成研究。
医药
产率：61% 合成条件：With Nonafluorobutanesulfonyl fluoride; triethylamine tris(hydrogen fluoride); triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; Sealed tube 实验步骤：如下得到2-氟-1-（2-氟 - 苯基） - 乙酮：1-（2-氟苯基）-2-羟基乙酮的溶液[CAS 218771-68-7; WO9857925，例如。 16）（2.77g，18.0mmol）的二氯甲烷（42ml）溶液在0℃下连续用三乙胺（6.36g，62.8mmol），三乙胺三氢氟酸盐（3.05g，18.0mmol）和九氟乙酰基正丁基磺酰氟（8.48）处理。 g，26.9mmol）。 将管密封并将反应混合物在室温下搅拌过夜。 对于后处理，将深红色溶液倒在饱和碳酸氢钠溶液和冰上，然后用二氯甲烷萃取。 分离有机层，用硫酸钠干燥并蒸发。 通过硅胶快速色谱法（Telos Flash Silica）纯化粗物质，使用二氯甲烷作为洗脱剂，得到2-氟-1-（2-氟 - 苯基） - 乙酮（1.23g，理论值的61％），为黄色半固体。 参考文献：
产率：3.80 g 合成条件：Stage #1: With pyridinium hydrobromide perbromide In toluene at 20℃; for 3.50 h; Inert atmosphere; Cooling with ice Stage #2: With potassium fluoride; 18-crown-6 ether In acetonitrile at 90 - 100℃; for 35 h; ：步骤1在氮气氛下，向过溴化吡啶鎓溴化物（25.7g）中加入甲苯（60mL），在冰冷却下搅拌10分钟。向混合物中加入化合物48（10g），在室温下搅拌3.5小时，并用碳酸钠水溶液淬灭。将有机层用水和盐水洗涤，并用硫酸镁干燥。过滤萃取物后，减压蒸发溶剂。将获得的残余物溶于乙腈（100mL）中。向该溶液中加入氟化钾（16.82g）和18-冠醚（1.91g），并在90℃下搅拌12小时。在100℃下搅拌23小时后，减压蒸发溶剂。向残余物中加入水，并用乙酸乙酯萃取。用盐水洗涤有机层并用硫酸镁干燥。过滤萃取物，减压蒸发溶剂。通过硅胶柱色谱法纯化残余物，得到化合物49（3.80g）。 1H-NMR（CDCl3）δ：5.36（1H，d，J = 3.7Hz），5.51（1H，d，J = 3.7Hz），7.17（1H，dd，J = 11.1,8.3Hz），7.30 （1H，t，J = 7.5Hz），7.56-7.63（1H，m），8.00-8.06（1H，m）。 ：