化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:640280-28-0)
产率:85%
合成条件:at 20℃; for 15 h;
实验步骤:在室温下将4-溴三氟甲苯(35毫升,0.25摩尔)溶于100毫升三氟甲磺酸中。 在5分钟内分批加入N-碘代琥珀酰亚胺(59g,0.26mol),并将深色混合物在室温下再搅拌15小时。 将反应混合物置于冰(300g)上,冰融化后,用3份(100ml)乙醚萃取水相。 合并有机相,用饱和碳酸钠,水和盐水洗涤,用硫酸镁干燥。 过滤并蒸发溶剂后,在真空(0.25毫巴)下蒸馏剩余的液体,得到4-溴-3-碘三氟甲苯(85g,85%),为透明液体,沸点:62-64℃。
参考文献:
- [1] Heterocycles, 2007, vol. 74, # C, p. 683 - 700 [2] Angewandte Chemie - International Edition, 2008, vol. 47, # 42, p. 8108 - 8111 [3] Chemistry - A European Journal, 2016, vol. 22, # 28, p. 9687 - 9692 [4] Patent: WO2006/8558, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 45 [5] Journal of the American Chemical Society, 2008, vol. 130, # 2, p. 472 - 480 [6] Journal of the American Chemical Society, 2014, vol. 136, # 25, p. 8887 - 8890 [7] Journal of the American Chemical Society, 2015, vol. 137, # 36, p. 11574 - 11577