481075-58-5 3-溴-4-碘三氟甲苯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：481075-58-5）

产率：90% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride; sodium nitrite In water; acetonitrile at -10℃; for 0.50 h; Stage #2: for 2 h; 实验步骤：将2-溴-4-（三氟甲基）苯胺（3.00g，12.50mmol）和浓盐酸（15ml）加入到乙腈（30ml）和水（10ml）的混合溶剂中，冷却至-10℃。 °C后，向缓慢滴加的亚硝酸钠（0.95g，13.75mmol）水（5ml）溶液中。将所得反应混合物放入-10℃反应30分钟后，加入碘化钾（2.49g，15.00mmol）水（5ml）溶液，继续搅拌2小时，然后保温至室温反应过夜。反应结束后，加入到饱和碳酸氢钠溶液（30ml）的反应溶液中，用二氯甲烷（50ml×3）萃取，合并的有机相用饱和硫代硫酸钠溶液（30ml）和饱和盐水（30毫升）洗涤。分离的有机相用无水硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩，所得残余物用硅胶柱色谱（石油醚）纯化，得到标题化合物，为黄色油状液体（3.95g，90.0％）。 。 参考文献：

• [1] Patent: CN105348204, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0386; 0387; 0388