364-11-4 2-溴-5-碘三氟甲苯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：93% 合成条件：Stage #1: at -10℃; Stage #2: With copper; potassium iodide; sodium nitrite In water at -8 - 102℃; for 2.17 h; 实验步骤：通过将4-溴-3-（三氟甲基）苯胺（500mg，2.08mmol）加入到温热的浓H 2 SO 4 37％w / w（0.51mL，4.6当量）和水（2.3mL，C = 3）的混合物中制备的溶液。将3.4M）在剧烈搅拌下冷却至-10℃（冰盐浴）。沉淀出苯胺硫酸氢盐的浆液。然后，滴加NaNO 2（158mg，1.1当量）在1.06mL（C = 2.15M）水中的溶液。将混合物在-8℃下搅拌40分钟，然后加入KI（495mg，1.43当量）在水（0.4mL，C = 8M）和铜粉（4mg）中的溶液。将棕色反应混合物温热至室温。通过移除冰浴，搅拌30分钟，然后将反应物在回流（102℃）下加热另外1小时。冷却至室温后用水稀释，水层用DCM（3×20mL）萃取。萃取物用饱和Na 2 S 2 O 3溶液（20mL），盐水（20mL）洗涤，经MgSO 4干燥，过滤并真空蒸发。将粗残余物进行色谱分离（己烷），得到碘化合物，93％收率（679mg），为橙色固体。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ7.98（d，J = 2.3Hz，1H），7.69（dd，J = 8.4,2.1Hz，1H），7.42（d，J = 8.4Hz，1H）; 13C NMR（75MHz，CDCl 3）δ142.1（CH），136.7（q，J = 5.6Hz，CH），136.6（CH），132.0（q，J = 31.7Hz，C），121.9（q，J = 274.2） Hz，C），120.0（q，J = 1.7 Hz，C），91.8（C） 参考文献：