193290-19-6 2-氟-4-溴苯基乙酸甲酯
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：99% 合成条件：for 18 h; Reflux 实验步骤：将2-（4-溴-2-氟苯基）乙酸（20.2g，86.6mmol）和浓硫酸（7mL）在甲醇（200mL）中的混合物加热回流18小时。 除去溶剂后，将残余物用DCM（200mL）稀释，用饱和碳酸氢钠，盐水洗涤，用硫酸钠干燥。 浓缩后，得到2-（4-溴-2-氟苯基）乙酸甲酯（21.1g，99％），为棕色油状物。 MS（ESI）：m / z = 280.1 [M + 1] +。 参考文献：
产率：91% 合成条件：at 20℃; Inert atmosphere 实验步骤：将二甲基三甲基硅烷（11.6mL，2.0M，23.2mmol）滴加到2-（4-溴-2-氟 - 苯基）乙酸（4.50g，19.3mmol）的甲苯（7.7mL）溶液中。 在室温氮气氛下，加入MeOH（7.7mL）。 在完全加入重氮甲烷后仍留有持久的黄色。 然后用几滴乙酸终止反应，减压除去溶剂。 通过硅胶快速柱色谱法纯化残余物，使用0-10％EtOAc的己烷溶液洗脱，得到2-（4-溴-2-氟 - 苯基）乙酸甲酯（4.32g，91％）。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ7.28-7.22（m，2H），7.15（t，J = 8.0Hz，1H），3.71（s，3H），3.63（d，J = 1.0Hz，2H）。 参考文献：
产率：35% 合成条件：Stage #1: at 20 - 50℃; for 4 h; Stage #2: With water; sodium carbonate In dichloromethane 实验步骤：在室温氮气氛下，将MeOH（16MMOL，0.81ml），TMSCl（20mmol，2.13g）和（4-溴-2-氟苯基）乙腈（10MMOL，2.13g）依次加入到干燥烧瓶中。 将反应混合物在50℃下加热4小时。 冷却至室温后，向混合物中加入水（20MMOL，0.36MOI），然后加入NA 2 CO 3（10mmol，1.06g）和CH 2 Cl 2（10ml）。 用MGSO 4干燥并在低压下浓缩，得到产物（0.85g，35％YIELD）。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）编号：3.57（s，2H），3.65（s，3H），7.08（t，J = 8.3Hz，1H），7.16-7。 21（m，2H）。 参考文献：