114897-91-5 4-溴-2-氟-苄氰
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安全说明
危险品运输编号:3439 危险等级:6.1 海关编码:29269090
用途与制备
制备 在带搅拌装置的50 L 搪瓷反应釜内，加入4-溴-2-氟甲苯（85 mol）和 33% 氰化钠水溶液（111 mol），然后加入四丁基溴化铵进行氰化反应，在45 ℃反应约12 h，用气相色谱（GC）分析进行质量跟踪，控制有机相杂质小于3%，当99%以上氯苄已转化时结束反应，此时有机相和水相是分层的。氰化反应结束后，分层除去水相，有机相用水洗涤两次，再分层除去水相。然后在有机相中加入脱水剂无水氯化钙、无水硫酸钠，搅拌5～10 min 后，抽滤。在真空度0.099 MPa 下减压蒸馏，收集94～97 ℃馏分，得到4-溴-2-氟-苄氰，收率为91.81%。
医药; 农药
产率：100% 合成条件：at 100℃; for 8.50 h; 实验步骤：将4-溴-2-氟苄基溴（26.8g，100mmol）和氰化钠（5.4g，110mmol）的乙醇（40ml）和水（10ml）溶液在100℃下搅拌8.5小时。 将反应混合物冷却至室温，然后减压浓缩，用乙酸乙酯萃取，有机层用饱和氯化钠溶液洗涤，并用无水硫酸钠干燥。 过滤后，将滤液减压浓缩，得到标题化合物（22.6g，定量），为黑色油状物。 1H-NMR（400Hz，CDCl3）δ：3.73（2H，s），7.27-7.38（3H，m） 参考文献：
产率：94% 合成条件：at 60℃; for 2 h; 实验步骤：将氰化钾（1.3g，20mmol）加入到4-溴-2-氟苄基溴（5.00g，18.7mmol）在乙醇 - 水（3：1,40ml）中的混合溶液中，并将混合物在37℃下搅拌。 60°C，2小时。 将反应混合物倒入水中，用乙酸乙酯萃取混合物后，用饱和NaCl水溶液洗涤有机层，并用无水硫酸钠干燥。 减压蒸发溶剂得到的残余物用硅胶柱色谱法（洗脱溶剂：正己烷/乙酸乙酯）纯化，得到（4-溴-2-氟苯基）乙腈，为无色固体（3.75g， 产率：94％）。 1H-NMR（400MHz，CDCl3）δ7.35-7.26（3H，m），3.72（2H，s）。 参考文献：
产率：99% 合成条件：at 70℃; for 1 h; 实验步骤：向溶解在DMF（16mL）中的4-溴-1-溴甲基-2-氟 - 苯（8.15g，30.4mmol）溶液中加入氰化钠（2.24g，45.6mmol）和水（2mL）。 将反应在70℃下搅拌1小时。 向反应中加入130毫升水; 120ml饱和NaHCO 3和100mL EtOAc。 分离各层，水层用3×100mL EtOAc萃取。 将合并的有机物用100mL水洗涤，然后经Na 2 SO 4干燥。 滤出固体后，通过旋转蒸发将母液浓缩成所需产物（6.5g，99％收率）。 MS（APCI）：240（M + H），242（M + 2 + H）。 参考文献：