186590-26-1 5-溴-2,3-二氟苯酚

危险性质：非危险化学品

• 5-溴-2,3-二氟苯酚是合成大量有生理或药理活性化合物的重要中间体，该化合物也能用于合成农用化学品以及液晶化合物，用途日益广泛。
• 制备 (1)往配有磁子和回流冷凝管的1000mL四口反应瓶加入84.4g 3,4,5- 三氟溴苯(0.4mol)、500mL甲醇和67.2g KOH(1.2mol)，加料完毕后升温至60℃，搅拌反应6h，气相色谱仪跟踪反应进程，直至原料基本反应完为止。反应结束后，将反应液在-10℃下冷冻5h，有大量晶体析出，抽滤分离得到晶体80.0g，该晶体GC归一化法测得2,3-二氟-5-溴苯甲醚含量为99.2％。甲醇回收可再次使用。 (2)在配有磁子和回流冷凝管的1000mL四口反应瓶中，加入上述得到的80.0g 2,3-二氟-5-溴苯甲醚(0.36mol)、600mL的甲苯和71.8g AlCl3 (0.54mol)。氮气保护下升温至80℃，搅拌反应5h，气相色谱跟踪反应进程，直至2,3-二氟-5-溴苯甲醚基本反应完为止。反应结束后，水洗反应液，分出上层，旋蒸除去甲苯，减压蒸馏得到5-溴-2,3-二氟苯酚67.7g， GC分析产物含量为99.3％。回收甲苯经干燥处理可再次使用。 经检测，所得目标产物的核磁谱图和质谱图与标准品比对一致，两步反应总收率为：81.0％。
• 化学性质 无色透明液体

医药; 农药; 液晶材料

路线1：

• 步骤: 往1000mL四口反应瓶加入84.4g 3,4,5-三氟溴苯(0.4mol)、500mL甲醇和67.2g KOH(1.2mol)，升温至60℃搅拌反应6h，-10℃冷冻5h后抽滤得晶体80.0g（GC归一化法测得2,3-二氟-5-溴苯甲醚含量99.2%）。
• 条件: 60℃反应6h，-10℃冷冻5h，甲醇回收再用。

路线2：

• 步骤: 往1000mL四口反应瓶加入80.0g 2,3-二氟-5-溴苯甲醚(0.36mol)、600mL甲苯和71.8g AlCl3(0.54mol)，氮气保护下升温至80℃搅拌反应5h，水洗后旋蒸除甲苯，减压蒸馏得5-溴-2,3-二氟苯酚67.7g（GC分析含量99.3%）。
• 条件: 80℃反应5h，甲苯回收干燥后再用，总收率81.0%。