32138-69-5 (3S,10R,13S)-17-碘-10,13-二甲基-2,3,4,7,8,9,10,11,12,13,14,15-十二氢-1H-环戊二烯并[a]菲-3-醇
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成，阿比特龙中间体；生命科学。
医药; 农药; 染料
产率：92.4% 合成条件：With iodine; N,N,N',N'-tetramethylguanidine In tetrahydrofuran; diethyl ether at 0℃; for 2 h; 实验步骤：17-碘 - 雄甾-5,16-二烯-3β-醇（13）：将碘（12.16g，0.0203mol）在无水THF（144mL）中的搅拌溶液和干燥的Et 2 O（72mL）在冰中冷却 浴至0℃，溶液用1,1,3,3-四甲基胍（6.72mL，6.24g，0.054mol）处理。 在2小时内将化合物12（3.0g，9.9mmol）的THF（81mL）溶液滴加到碘溶液中，保持反应温度在0℃。 然后将反应混合物在真空下浓缩，在冰浴中冷却，然后在室温下真空干燥，得到黄色固体（13,3.65g，92.4％）。 熔点：169-171℃。 （点亮175-176℃）; 22 IR（CHCl3）2935,1371,1039,862,843,799,715,665,582和566cm -1; 1HNMR（300MHz，CDCl3）：δ0.76（s， 3H，18-CH3），1.05（s，3H，19-CH3），3.50（br s，1H，3α-H），5.35（s，IH，6-H）和6.14（s，IH，16-H））。 参考文献：
产率：99% 合成条件：With potassium hydroxide In tetrahydrofuran; methanol at 30℃; for 1 h; Inert atmosphere 实验步骤：实施例17化合物（18a）的制备（18a）向化合物（4）（5.0g，11.36mmol）的甲醇（30mL）和THF（10mL）溶液中加入氢氧化钾（636mg，11.36）。 在N2下。 将混合物在30℃下搅拌1小时。 蒸发溶剂，并将残余物用乙酸乙酯（乙酸乙酯）（100mL×2）萃取，并用水，盐水洗涤，并经Na 2 SO 4干燥。 粗产物在丙基乙基中重结晶，得到化合物（18a）（4.5g，99％），为白色固体.LC-MS（m / z）381 [M-OH] +。 1H-NMRδ（400MHz，CHC13-J）主要特征峰：0.76（s，3H），1.04（s，3H），3.53（m，1H），5.36（m，1H），6.14（s，1H）。 参考文献：
产率：91.08% 合成条件：With iodine; triethylamine In tetrahydrofuran for 3 h; Cooling with ice 实验步骤：碘在冰浴中，将脱氢表雄酮-17-肟加入四氢呋喃和三乙胺的混合物中，滴加完成后，通过抽滤浓缩混合物得到油状物，油状物在油浴中反应。 3小时。得到17-碘雄甾-5,16-二烯-3β-醇，然后，在实际应用中，加入17-碘雄甾-5,16-二烯-3β-醇与乙酸乙酯和稀盐酸。体积比 乙酸乙酯稀盐酸为3：2，水箱用乙酸乙酯萃取。最后，合并有机相，用硫酸钠干燥并过滤。蒸发滤液，得到黄色固体，用乙醇结晶。 - 黄色固体17-碘雄甾-5,16-二烯-3β-醇产率为91.08％。 参考文献：