1003708-42-6 3-氟-5-甲酰基苯腈
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
3-氟-5-甲酰基苯腈作为重要中间体，广泛应用于医药、农药等领域的有机合成反应中，其醛基和氟原子结构为后续官能团转化提供关键反应位点。
医药; 农药
产率：99% 合成条件：Stage #1: With isopropylmagnesium bromide In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 1.33 h; Stage #2: at 0 - 20℃; for 18 h; 实验步骤：3-氟-5-甲酰基苄腈：将3-溴-5-氟苄腈（5.00g，25.0mmol）的无水THF（25mL）溶液冷却至0℃，并将2M iPrMgCl（15.0mL，30.0mmol）的THF溶液冷却至THF在5分钟内滴加。将混合物在0℃下搅拌15分钟，然后在环境温度下搅拌1小时。将混合物冷却至0℃并加入无水DMF（5.81mL，75.0mmol）。将混合物搅拌17小时，在此期间2小时后温度达到环境温度。将混合物加入冰水（150mL）和Et 2 O（100mL）中。搅拌两相混合物并用6M HCl处理至pH = 3的水溶液。除去有机层，水层用Et 2 O（2X）萃取。将合并的Et 2 O级分用饱和NaCl洗涤并经MgSO 4 /活性炭干燥。将干燥的溶液通过SiO 2塞过滤，用Et 2 O洗脱。浓缩滤液，得到标题化合物，为黄色固体，将其真空干燥（3.68g，99％）。 1H NMR（CDCl3）δ10.0（s，1H），8.00（s，1H），7.81-7.86（m，1H），7.62-7.67（m，1H）。 参考文献：