199327-63-4 2-氧代-2H-吲哚-6-甲腈

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（2. 合成：199327-63-4）

产率：81% 合成条件：at 80℃; for 15 h; 实验步骤：将市售的6-溴吲哚（656mg），氰化锌（288mg）和四（三苯基膦）钯（0）（175mg）悬浮在无水N，N-二甲基甲酰胺（6mL）中。 将所得混合物用氩气通过三次泵/排气循环脱气，然后置于预热的油浴（80℃）中。 在该温度下搅拌15小时后，将混合物冷却至室温，用水（60mL）稀释，并用乙酸乙酯（3.x.60mL）萃取。 将合并的有机层用水（2.x.60mL）洗涤，干燥（MgSO 4），过滤并浓缩。 通过快速色谱法（二氧化硅，二氯甲烷/甲醇）纯化剩余的残余物，得到标题化合物（385mg; 81％）。[MH] + =159。 参考文献：

• [1] Patent: US2006/173183, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 105

合成路线 2（3. 合成：199327-63-4）

产率：80% 合成条件：With tetrakis(triphenylphosphine) palladium (0) In N,N-dimethyl-formamide at 80℃; for 16 h; 实验步骤：b1）2-氧代二氢吲哚-6-甲腈钯 - 四（三苯基膦）（10.90g，9.43mmol），6-溴二氢吲哚-2-酮（10g，47.2mmol）和二氰基锌（7.75g，66.0mmol）的混合物 ）将DMF（80mL）中的溶液加热至80℃保持16小时。 将反应混合物冷却至室温并加入水。 用乙酸乙酯萃取水层。 将合并的有机层用盐水洗涤，经Na 2 SO 4干燥，过滤，并在减压下浓缩。 通过柱色谱（硅胶柱和用5％MeOH / CfLC洗脱）纯化粗物质，得到2-氧代二氢吲哚-6-甲腈（5.97g，37.7mmol，80％产率），为棕色固体。 RT = 1.15分钟（3分钟）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/173393, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 69