5755-07-7 1,3,4,5-四氢-苯并[b][1,4]二氮杂卓-2-酮

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1,3,4,5-四氢-苯并[b][1,4]二氮杂卓-2-酮主要用于医药领域，具体用途未在提供的资料中详细说明。

医药

合成路线 1（1. 合成：5755-07-7）

产率：50% 合成条件：With sodium In methanol at 0 - 20℃; 实验步骤：4,5-二氢-1H-苯并[b] [1,4]二氮杂-2（3H） - 酮（步骤3）：将甲醇（1.8g，77.2mmol）分批加入甲醇（50mL）中， 将混合物搅拌1小时。 在0℃下，将所得混合物滴加到3 - （（2-氨基苯基）氨基）丙酸甲酯（9.4g，48.2mmol）的甲醇（150mL）溶液中。 一旦添加完成，将混合物在室温下搅拌过夜。 浓缩混合物，并通过CombiFlash（PE：EA = 5：1）纯化残余物，得到4,5-二氢-1H-苯并[b] [1,4]二氮杂-2（3H） - 酮，为 黄色固体（3.9克，50％）。 LRMS（M + H）+：161m / z。 1H NMR（300MHz，CD3OD）：δ2.61（t，J = 6.0Hz，2H），3.62（t，J = 6.0Hz，2H），6.76-6.86（m，2H），6.90-6.99（m，2H））。 参考文献：

• [1] Patent: WO2012/151512, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 113-114 [2] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2016, vol. 7, # 2, p. 145 - 150

合成路线 2（2. 合成：5755-07-7）

产率：42.5% 合成条件：at 90℃; for 24 h; 实验步骤：2.6化合物2的制备[0354]将化合物1（10.8g，100mmol）和丙烯酸（10.8g，150mmol）在EtOH（300mL）中的溶液加热至90℃，保持24小时。 将混合物真空浓缩。 通过硅胶色谱（PE：EA = 2：1）纯化残余物，得到化合物2，为黄色固体（6.9g，产率：42.5％）。 LCMS：163 [M + 1]。 参考文献：

• [1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2014, vol. 51, # 1, p. 101 - 105 [2] Synthetic Communications, 1999, vol. 29, # 11, p. 1941 - 1952 [3] Patent: US2015/132258, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0352; 0353; 0354 [4] Journal of the American Chemical Society, 1949, vol. 71, p. 1985,1986 [5] Indian Journal of Chemistry, Section B: Organic Chemistry Including Medicinal Chemistry, 1992, vol. 31, # 7, p. 415 - 420 [6] Patent: US5710242, 1998, A [7] Patent: US2008/305169, 2008, A1 [8] Patent: US2007/10670, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 92 [9] Patent: US2008/64871, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 56