2050-85-3 N,N'-(1,2-亚苯基)二乙酰胺

海关编码:2924297099

N,N'-(1,2-亚苯基)二乙酰胺（乙酰苯胺）是重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药、染料等行业，在化工生产中具有重要地位。

医药; 农药; 染料

合成路线 1（1. 合成：2050-85-3）

产率：87% 合成条件：Stage #1: With sodium tetrahydroborate; water In neat (no solvent) at 20℃; for 0.02 h; Stage #2: at 40℃; for 0.33 h; 实验步骤：一般步骤：作为代表性实例，使用简单的瓷研钵和研杵在室温下研磨硝基苯（1mmol），Ni2B-Cu2O（54mg），一滴蒸馏水和NaBH4（2.5mmol）的混合物一分钟。温度。随后，缓慢（逐滴）加入乙酸酐（1mmol），并将反应混合物在40℃下（在油浴中）再研磨1分钟。反应完成后，通过薄层色谱（TLC）使用正己烷：EtOAc：MeOH（5：3：1）验证，将反应混合物冷却至室温，然后向反应容器中加入5mL蒸馏水。随后，将反应混合物转移到装有磁力搅拌器的烧瓶（25mL）中。将所述混合物剧烈搅拌2分钟。然后，用二氯甲烷（5×9mL）萃取产物。萃取溶液用无水硫酸钠干燥，然后通过棉滤器。蒸发溶剂，得到纯乙酰苯胺，产率98％。 参考文献：

• [1] Research on Chemical Intermediates, 2018,

合成路线 2（2. 合成：2050-85-3）

产率：89% 合成条件：at 50℃; for 0.13 h; 实验步骤：通用方法：在装有磁力搅拌器的圆底烧瓶（10mL）中，制备PhNH 2（1mmol，0.093g）和H 2 O（3mL）在油浴（50℃）中的混合物。 然后加入可磁性回收的Fe3O4 / Cu纳米颗粒（0.05mmol），并将混合物在油浴条件下搅拌1分钟。 向制备的混合物中加入Ac 2 O（1mmol，0.102g），然后在50℃下搅拌3分钟。 在反应完成后，通过外部磁体分离铜纳米催化剂，并用EtOAc（3×8mL）萃取混合物。 然后将有机层用无水硫酸钠干燥。 在减压下蒸发溶剂，得到纯乙酰苯胺，产率为95％（0.128g，表2，条目1）。 参考文献：

• [1] Synthetic Communications, 2000, vol. 30, # 20, p. 3651 - 3668 [2] European Journal of Organic Chemistry, 2004, # 6, p. 1254 - 1260 [3] Synthetic Communications, 1999, vol. 29, # 13, p. 2311 - 2315 [4] Journal of the Iranian Chemical Society, 2017, vol. 14, # 11, p. 2467 - 2474 [5] Research on Chemical Intermediates, 2018, [6] Organic Letters, 2017, vol. 19, # 11, p. 2813 - 2816 [7] Journal of the Brazilian Chemical Society, 2017, vol. 28, # 6, p. 1137 - 1144 [8] Organic and Biomolecular Chemistry, 2009, vol. 7, # 13, p. 2704 - 2715 [9] Chemische Berichte, 1890, vol. 23, p. 1878 [10] Chemische Berichte, 1890, vol. 23, p. 1878 [11] Synthetic Communications, 1988, vol. 18, # 2, p. 167 - 180 [12] Organic Letters, 2005, vol. 7, # 22, p. 5087 - 5090 [13] Synthesis, 2006, # 19, p. 3316 - 3340

合成路线 3（3. 合成：2050-85-3）

产率：75% 合成条件：at 110℃; for 0.25 h; Microwave irradiation 实验步骤：通用程序：将TMSCl（0.1mL，0.8mmol）和KI（132mg，0.8mmol）溶于10mL微波反应小瓶中的CH 3 CN（2mL）中。 当产生深黄色时，将混合物搅拌15分钟。 加入溶解在CH 3 CN（4mL）中的胺（4mmol）。 用Teflon隔膜密封，将混合物在110℃下在微波下加热15分钟。 冷却后，真空除去CH 3 CN。 将混合物用乙酸乙酯（2×20mL）萃取，并将合并的有机层用水，硫代硫酸钠，碳酸氢钠和盐水洗涤。 用Na 2 SO 4干燥并在减压下除去溶剂，得到粗混合物，将其通过柱色谱纯化。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2016, vol. 57, # 10, p. 1158 - 1160