化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:1685-19-4)
产率:88%
合成条件:With hydrogen In ethanol at 20℃; for 4.50 h;
实验步骤:b)将1-(5-氯-2-硝基苯基)乙酮(4.40g,22.05mmol),PtO 2(40mg)和活性炭(400mg)在EtOH(80mL)中的混合物在室温下快速搅拌4.5小时 在一个氢气氛下。 将反应混合物通过硅藻土垫过滤(残余物用CH 2 Cl 2洗涤)并减压浓缩。 将残余物通过二氧化硅垫过滤(用CH 2 Cl 2 / PE,4:1洗脱),得到浅绿色油状物,将其从Et 2 O / PE中重结晶,得到1-(2-氨基-5-氯苯基)乙酮(3.30g)。 ,88%),为浅绿色晶体。
参考文献:
- [1] Patent: US2007/238700, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 26 [2] Patent: US2006/63841, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 24; 4/12 [3] Patent: CN102898374, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0039; 0040 [4] Journal of Fluorine Chemistry, 2010, vol. 131, # 5, p. 597 - 605 [5] Journal of Organic Chemistry, 2007, vol. 72, # 18, p. 6873 - 6877 [6] Journal of Medicinal Chemistry, 1994, vol. 37, # 20, p. 3400 - 3407