41339-17-7 3-氨基-5-硝基吲唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：41339-17-7）

产率：84% 合成条件：With hydrazine hydrate In butan-1-ol at 110℃; for 2 h; 实验步骤：将2-氟-5-硝基苄腈（1.0g，6.02mmol）溶解在正丁醇（20mL）中。 然后，将水合肼（420μL，7.22mmol）加入到溶液中。 将混合物在110℃下搅拌2小时并冷却，然后将二氯甲烷（MC）加入到反应混合物中，过滤形成的沉淀物，由此得到所需化合物（84％收率）。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ8.89（d，1H），8.05（dd，1H），7.34（d，2H），5.98（s，2H）。质量=178.15。 参考文献：

• [1] Patent: US2017/158642, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0075; 0076 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2005, vol. 15, # 23, p. 5293 - 5297 [3] Patent: US2004/9968, 2004, A1 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 1, p. 550 - 554 [5] Patent: WO2013/55984, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00342 [6] Biochemistry, 2018, vol. 57, # 8, p. 1380 - 1389

合成路线 2（2. 合成：41339-17-7）

产率：1.45 g 合成条件：With hydrazine hydrate In ethanol for 0.50 h; Cooling with ice 实验步骤：将第一步肼一水合物（4.87ml）加入到含有2-氯-5-硝基苄腈（1.83g）的EtOH（19ml）溶液中，然后在冰冷却下搅拌0.5小时。 将水加入到反应溶液中，过滤收集固体沉淀物并用IPE和乙酸乙酯洗涤。 由此获得5-硝基-1H-吲唑-3-胺（1.45g）的红色固体。 MS（ESI m / z）：179（M + H） 参考文献：

• [1] Journal of the Chemical Society, 1959, p. 2363 [2] Patent: US2014/309225, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0415; 0416; 0417