28394-58-3 3,4-二氯苯甲酸乙酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：61% 合成条件：With sodium cyanide In N,N-dimethyl-formamide at 50℃; for 1 h; Molecular sieve 实验步骤：通用方法：将醛1（1.0mmol; 1.0当量）和4分子筛（300mg）加入到DMF（3.0mL）和适当的醇（或硫醇）（3.0mL）的混合物中。 向上述溶液中加入氰化钠（1.5mmol; 1.5当量）。 将反应混合物在50℃的开口烧瓶中搅拌并通过TLC监测。 在完全消耗1后，将混合物倒入水（25mL）中并用乙醚（5×10mL）萃取。 合并有机层，用无水硫酸镁干燥，浓缩。 通过硅胶柱色谱法进一步纯化粗混合物，使用乙酸乙酯/己烷作为洗脱剂，得到所需的酯化合物3.将水层用HCl酸化，用乙醚萃取，浓缩，得到相应的羧酸6， 纯度足够，无需进一步纯化。 参考文献：
产率：71% 合成条件：for 120 h; Reflux 实验步骤：通用方法：将磺酰亚胺酸酯1（0.859g，3.00mmol）和2-溴苯甲酸（0.601g，3.00mmol）在THF（25mL）中回流5天。 TLC分析（己烷-EtOAc，6：1）显示1中的大部分已转化为磺酰胺2.通过旋转蒸发浓缩混合物并加入戊烷（5mL）。 通过移液管除去戊烷溶液并用NaH处理以沉淀任何未反应的酸和残余物2.将该溶液移液过滤，真空浓缩并通过Kugelrohr蒸馏纯化; 产量：0.32克（47％）。 IR和1H NMR光谱与公布的光谱相同。 参考文献：