25263-44-9 2-(3-羟基苯基)乙腈

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：25263-44-9）

产率：100% 合成条件：Stage #1: With sodium; diphenyldisulfane In 1-methyl-pyrrolidin-2-one at 200℃; for 0.50 h; Heating / reflux Stage #3: at 20℃; 实验步骤：实施例1（示例化合物4的合成）（A）化合物4-a的合成在氮气氛下，15.5g金属钠，200ml 1-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）和66.8g二苯基二硫化物（PhSSPh）将混合物置于烧瓶中，并在室温200℃下加热回流30分钟。向其中加入通过将75g（3-甲氧基苯基）乙腈溶解在200ml 1-甲基-2-吡咯烷酮中，同时在相同温度下回流，然后在200℃的外部温度下加热回流制备的溶液。另外3个小时。反应完成后，将反应液冷却至室温（室温），向其中加入200ml己烷和400ml 0.5M氢氧化钠水溶液。搅拌所得混合物并转移到分液漏斗中，分离并除去所得己烷层。向得到的水层中加入3M盐酸，将溶液调节为酸性，用乙酸乙酯萃取。分离溶液，得到乙酸乙酯层。乙酸乙酯层用1M盐酸洗涤，然后用饱和盐水溶液洗涤，用无水硫酸镁干燥，然后蒸馏除去溶剂，用硅胶柱色谱法纯化，得到70.4g（100％收率）化合物4-A。 1H NMR（300MHz，CDCl3）？ （ppm）：3.73（2H，s），6.16（1H，s），6.80至6.89（3H，m），7.20至7.30（1H，m） 参考文献：

• [1] Patent: US2006/142553, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 11 - 12 [2] Patent: WO2008/46598, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 57 [3] Patent: WO2013/651, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 35; 55 [4] Patent: US2014/88074, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0286; 0287; 0524; 0525 [5] Patent: US6180627, 2001, B2 [6] Patent: EP2282736, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0103