57772-57-3 5-羟基-2-碘苯甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：57772-57-3）

产率：88% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride; sodium nitrite In water at 0℃; for 0.50 h; Stage #2: With potassium iodide In water at 90℃; for 0.50 h; 实验步骤：将5-羟基蒽酸（1.99g，1.33mmol）的水（20ml）溶液加入到HCl（10ml）和NaNO 2（1.08g，45.6mmol）中。 将混合物在0℃下搅拌30分钟，然后向混合物中加入KI（3.24g，19.5mmol）和水（5ml）。 将结果混合物在90℃下搅拌30分钟。 混合物用乙酸乙酯萃取，有机层用H 2 O洗涤，干燥（MgSO 4）并蒸发。 通过硅胶柱色谱法分离产物，得到标题化合物2（2.15g，88％），为棕色固体，mp = 180℃; IR（KBr）νmax= 3293,1700,1666,1583,1477,1427,1307,1265,1241,1222,1018,933,877,827,782cm -1; 1H NMR（500MHz，DMSO）：δ= 6.69（1H，d，J = 8.5Hz），7.13（1H，s），7.71（1H，d，J = 8.5Hz），9.9（1H，s），13C NMR（DMSO）δ= 80.5,117.8,120.6,137.9,141.7,157.8,168.3。 HRMS（APCI）：C 7 H 5 O 3的m / z [M + H] +计算值：264.9361;实测值：264.9361。 发现：264.9377。 参考文献：

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