24214-72-0 环戊肼盐酸盐
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
环戊肼盐酸盐主要作为医药中间体,用于相关药物的合成制备,具体应用场景可参考其在专利及文献中的记载。
医药
产率:100% 合成条件:Stage #1: With sodium cyanoborohydride In tetrahydrofuran; methanol for 0.17 h; Heating / reflux Stage #2: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; methanol; water at 20℃; for 4.50 h; Heating / reflux 实验步骤:步骤2:环戊基 - 肼盐酸盐将N'-环戊基 - 肼羧酸叔丁酯(5.448g,27.48mmol)溶于无水四氢呋喃(25mL)和无水甲醇(34mL)中。分批加入氰基硼氢化钠(2.044g,32.53mmol),然后将混合物在氩气下回流10分钟。冷却至室温后,加入6N HCl(12mL)并将混合物回流1.5小时。此时等分试样的NMR显示仍存在一些BOC保护的材料。加入另外的6N HCl并将混合物再回流3小时,然后冷却至室温并搅拌过夜。过滤混合物以除去不溶物质,浓缩并与甲苯共沸三次以除去水。将残余物溶于热异丙醇中,冷却至室温,用乙醚稀释并冷却。过滤得到环戊基 - 肼盐酸盐(3.903g,103%),其不经任何进一步纯化而使用。 参考文献: