20386-22-5 1-氨基吡咯烷-2-酮盐酸盐
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药
产率：81% 合成条件：With hydrogenchloride In water for 1.50 h; Heating / reflux 实验步骤：在氮气下，以维持a的速率将4-氯丁酰氯（57mL，510mmol）加入到二苯甲酮腙（100g，510mmol）和吡啶（41mL，510mmol）的无水CH 2 Cl 2（520mL）溶液中。整个添加过程中温和回流。将混合物搅拌0.5小时并倒入水（1L）中。分离各层，有机层用盐水洗涤，干燥（Na 2 SO 4），过滤，真空浓缩，得到4-氯 - 丁酸二苯亚甲基 - 酰肼残余物。 MS ES + M / E 301.1（M + 1）。将该残余物溶于THF（1.5L）中，并将溶液在冰水浴中冷却，用部分NaH（60％悬浮在矿物油中，20g，498mmol）处理并搅拌1小时。向混合物中加入饱和NH 4 Cl水溶液（1L）和EtOAc（1L）。分离各层，有机溶液用盐水洗涤，干燥（Na 2 SO 4），过滤并真空浓缩，得到1-（苯甲基亚氨基）吡咯烷-2-酮残余物。 APOS; H NMR（CDCl3）：δ7.58-7。 62（m，2H），7.39-7。 46（m，4H），7.29-7。 36（m，4H）3.31（t，J = 7Hz，2H），2.32（t，J = 7Hz，2H），1.91（五重峰，J = 7Hz，2H）; MS ES + M / E 265.1（M + 1）。将该残余物悬浮在水（3L）中，用浓HCl溶液（80mL）处理，并加热回流1.5小时。将反应冷却至室温并用CH 2 Cl 2萃取两次。将含水部分真空浓缩，然后用三份无水乙醇和三份甲苯共沸除去水，得到标题化合物，56g（81％），为白色固体。 1 H NMR（DMSO-d6）：δ3.58（t，J = 7Hz，2H），2.33（t，J = 7Hz，2H），2.04（五重峰，J = 7Hz，2H），TOF MS ES +精确质量计算值C 4 H 8 N 2（M +）：M / Z = 100.0637。实测：100.0641。 参考文献：