106291-80-9 4-溴-3-羟基苯甲酸甲酯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:89% 合成条件:With sulfuric acid In methanol; water for 5 h; Heating / reflux 实验步骤:步骤A. 4-溴-3-羟基苯甲酸甲酯向4-溴-3-羟基苯甲酸(30mmol)的甲醇(100mL)溶液中加入浓硫酸(2.6mL)。 将溶液加热回流5小时,冷却至0℃,然后通过加入饱和碳酸钠水溶液使pH值达到7。 将溶液蒸发至原始体积的三分之一。 加入水,将产物萃取到乙酸乙酯中。 有机萃取液用水和盐水洗涤,用无水硫酸钠干燥。蒸发得到6.15g(89%)产物,为白色固体,m.p.205℃。 130-132℃ 参考文献:
产率:94% 合成条件:With sulfuric acid In methanol for 16 h; Reflux 实验步骤:浓。将硫酸(12mL)加入到4-溴-3-羟基苯甲酸(11,12.2g,56.2mmol)的甲醇(120mL)悬浮液中。加热回流16小时后,用饱和溶液中和该溶液。 。在真空中蒸馏出碳酸氢钠水溶液和甲醇。剩余的水溶液。用乙酸乙酯(3×100mL)萃取相,并将合并的有机层用硫酸镁干燥。过滤并真空除去溶剂,得到无色固体。产量:12.2g(52.7mmol,94%)(参考文献[4]:未给出产率)。 M.p。:124℃(参考文献[4]:120-122℃)。1H NMR(500MHz,CDCl3):δ= 7.68(d,1H,4J = 2.0Hz,Ar-H-2) ,7.54(d,1H,3J = 8.3Hz,Ar-H-5),7.48(dd,1H,3J = 8.3Hz,4J = 2.0,Ar-H-6),5.75(br.s,1H,OH) ),3.91(s,3H,CO2CH3)ppm.13C NMR(125MHz,CDCl3):δ= 166.2(s,CO2CH3),152.4(s,Ar-C-3),132.2(d,Ar-C-5) ),131.3(s,Ar-C-1),122.7(d,Ar-C-6),117.1(d,Ar-C-2),115.6(s,Ar-C-4),52.4(q, CO 2 CH 3)ppm的。 MS(EI,70eV):m / z = 230,232(63,60)[M] +。 参考文献: