287193-01-5 3-乙炔基-1-氮杂环丁烷甲酸叔丁酯

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品，海关编码为2933998090

化学合成

化学合成

路线1：

• 原料：醛（1.3g，27mmol）、Bestmann试剂（6g，31.2mmol）、碳酸钾（14.92g，108mmol）
• 溶剂：甲醇（70ml）
• 条件：0℃下反应3小时
• 步骤：向醛的甲醇溶液中加入Bestmann试剂，再加入碳酸钾，搅拌反应3小时后，用乙酸乙酯稀释，过滤、减压浓缩，快速色谱纯化得产物
• 收率：94%
• 参考文献：WO2014/165075等

路线2：

• 原料：叠氮化钠（2.4g，37mmol）、甲磺酰氯（2.7mL，35mmol）、二甲基（2-氧代丙基）膦酸酯（4.3mL，31mmol）、3-叔氨基苯乙炔-1-羧酸叔丁酯（3.0g，16mmol）、Cs₂CO₃（11g，34mmol）等
• 溶剂：乙腈（14mL）、甲醇（15.5mL）
• 条件：0-20℃反应3小时（第一步）；0℃反应30分钟后室温搅拌2.5小时（第二步）；0℃加入甲醇后继续反应1小时
• 步骤：叠氮化钠与甲磺酰氯在乙腈中反应，冷却后加入二甲基（2-氧代丙基）膦酸酯和Cs₂CO₃，0℃搅拌后室温反应，再冷却加入甲醇和3-叔氨基苯乙炔-1-羧酸叔丁酯及Cs₂CO₃，反应过夜
• 收率：93%
• 参考文献：WO2017/19429等