6330-25-2 2-氰基-N-甲基乙酰胺

常温运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany:3，危险等级:IRRITANT，海关编码:2926907090

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤: 甲胺（气体）流通过30.0g（265.2mmol）氰基乙酸乙酯在220ml THF中的溶液2小时，保持温度低于25℃；蒸发THF得到白色固体。
• 条件: 25℃，2h，THF溶剂，三乙胺（可能为辅助试剂）。
• 收率: 99.4%。
• 熔点: 100-102℃。 路线2：
• 步骤: 10.0g（116.38mmol）氰基乙酸（99%）和16.3ml（116.9mmol）三乙胺溶于100ml THF，冷却至-30℃，滴加12.28ml（128.44mmol）氯甲酸乙酯，搅拌1.5h；滴加300ml甲胺气体饱和的甲醇，室温搅拌过夜；减压蒸发溶剂，硅胶过滤纯化（二氯甲烷：甲醇95:5洗脱）。
• 条件: 阶段1：-30℃，THF溶剂，氯甲酸乙酯、三乙胺；阶段2：室温，甲醇溶剂。
• 收率: 87%。
• 熔点: 99℃。 路线3：
• 步骤: 0℃下，向10.9g（353.6mmol）甲胺的THF溶液中缓慢滴加20g（176.8mmol）氰基乙酸乙酯，0℃搅拌后室温过夜；减压蒸馏除溶剂，甲苯重结晶。
• 条件: 0℃，THF溶剂，甲胺气体。
• 收率: 96%。
• 熔点: 99℃。