101187-40-0 (2-(2-(2-(2-氨基乙氧基)乙氧基)乙氧基)乙基)氨基甲酸叔丁酯

危险性质：否

化学合成

化学合成

合成路线1

产率：100% 合成条件：at 0 - 20℃; for 23 h; Inert atmosphere 实验步骤：一般程序：将二胺10（1当量）的DCM溶液（10mL / mmol）在0℃下用Boc2O（0.15当量）处理5小时并在室温下处理18小时。用水洗涤有机相，直至萃取出所有未反应的10。干燥（MgSO4）后，定量回收Boc保护的化合物11，并在真空下浓缩。11a：1H NMR（300MHz，CDCl3）：d 1.45（s，9H），1.80（br m，2H，NH2），3.25（m，2H），3.38（m，2H），3.50-3.70（m，8H），5.10（br s，1H，NHCO2）。11b：1H NMR（300MHz，CDCl3）：d 1.42（s，9H），1.75（br m，2H，NH2），2.84（t，2H，J = 5.3Hz），3.29（m，2H），3.51（m，4H），3.58（sharp m，8H），5.30（br s，1H，NHCO2）。 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2012, vol. 68, # 52, p. 10818 - 10826 [2] Journal of the American Chemical Society, 2001, vol. 123, # 37, p. 8914 - 8922 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2002, vol. 10, # 3, p. 625 - 637 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2002, vol. 12, # 6, p. 853 - 856 [5] Journal of the American Chemical Society, 2015, vol. 137, # 28, p. 9108 - 9116 [6] Patent: EP1783137, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 24 [7] Patent: US2018/169262, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0173; 0174

合成路线2

产率：84% 合成条件：Stage #1: With triphenylphosphine In tetrahydrofuran at 220℃; for 2 h; Stage #2: at 20 - 60℃; for 2.75 h; 实验步骤：（2）向（2- {2- [2-（2-叠氮基乙氧基）乙氧基]乙氧基}乙基）氨基甲酸叔丁酯（4.2g）的四氢呋喃（35mL）溶液中加入三苯基膦（3.7g），将混合物在室温下搅拌2小时。将水（10mL）加入到反应溶液中，并将混合物在室温下搅拌45分钟并在60℃下搅拌2小时。将反应溶液冷却，然后减压浓缩，并通过硅胶柱色谱法（Biotage（注册商标）SNAP CartridgeKP-NH，氯仿：乙酸乙酯= 100：0→0：100）纯化获得的残余物。减压蒸馏除去溶剂。然后，将水加入到所得残余物中，并将混合物用甲苯洗涤。减压浓缩水层，得到（2- {2- [2-（2-氨基乙氧基）乙氧基]乙氧基}乙基）氨基甲酸叔丁酯（3.1g，84％（2步）），为无色油状物。1H NMR（300MHz，CDCl3）δppm1.45（s，9H），2.84-2.91（m，2H），3.25-3.37（m，2H），3.48-3.58（m，4H），3.59-3.70（m，8H），5.25（br.s，1H）。MS（+）：293 [M + H] +。 ：