101187-40-0 (2-(2-(2-(2-氨基乙氧基)乙氧基)乙氧基)乙基)氨基甲酸叔丁酯
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安全说明
危险性质：否
用途与制备
化学合成
化学合成
产率：100% 合成条件：at 0 - 20℃; for 23 h; Inert atmosphere 实验步骤：一般程序：将二胺10（1当量）的DCM溶液（10mL / mmol）在0℃下用Boc2O（0.15当量）处理5小时并在室温下处理18小时。用水洗涤有机相，直至萃取出所有未反应的10。干燥（MgSO4）后，定量回收Boc保护的化合物11，并在真空下浓缩。11a：1H NMR（300MHz，CDCl3）：d 1.45（s，9H），1.80（br m，2H，NH2），3.25（m，2H），3.38（m，2H），3.50-3.70（m，8H），5.10（br s，1H，NHCO2）。11b：1H NMR（300MHz，CDCl3）：d 1.42（s，9H），1.75（br m，2H，NH2），2.84（t，2H，J = 5.3Hz），3.29（m，2H），3.51（m，4H），3.58（sharp m，8H），5.30（br s，1H，NHCO2）。 参考文献：
产率：84% 合成条件：Stage #1: With triphenylphosphine In tetrahydrofuran at 220℃; for 2 h; Stage #2: at 20 - 60℃; for 2.75 h; 实验步骤：（2）向（2- {2- [2-（2-叠氮基乙氧基）乙氧基]乙氧基}乙基）氨基甲酸叔丁酯（4.2g）的四氢呋喃（35mL）溶液中加入三苯基膦（3.7g），将混合物在室温下搅拌2小时。将水（10mL）加入到反应溶液中，并将混合物在室温下搅拌45分钟并在60℃下搅拌2小时。将反应溶液冷却，然后减压浓缩，并通过硅胶柱色谱法（Biotage（注册商标）SNAP CartridgeKP-NH，氯仿：乙酸乙酯= 100：0→0：100）纯化获得的残余物。减压蒸馏除去溶剂。然后，将水加入到所得残余物中，并将混合物用甲苯洗涤。减压浓缩水层，得到（2- {2- [2-（2-氨基乙氧基）乙氧基]乙氧基}乙基）氨基甲酸叔丁酯（3.1g，84％（2步）），为无色油状物。1H NMR（300MHz，CDCl3）δppm1.45（s，9H），2.84-2.91（m，2H），3.25-3.37（m，2H），3.48-3.58（m，4H），3.59-3.70（m，8H），5.25（br.s，1H）。MS（+）：293 [M + H] +。 参考文献：
产率：34% 合成条件：With triethylamine In dichloromethane for 4 h; 实验步骤：向溶解在CH2Cl2（50mL）中的2- [2- [2- [2-氨基乙氧基]乙氧基]乙氧基]乙胺（23（，0.5g，2.6mmol））中加入三乙胺（0.36mL，100mol％）和Boc20。（0.55g，100mol％）。将反应混合物搅拌4小时，浓缩至干，所得残余物用硅胶柱色谱纯化，用9：1：0.1氯仿：甲醇：氢氧化铵洗脱，得到0.26g（34％收率）标题化合物24. H NMR（CDCl3,300MHz）δ3.66（m，8H），3.57（m，4H），3.28（m，2H），2.90（t，2H），1.63（bs），2H），1.47（s，9H）。 参考文献：