22419-35-8 4,4-二氟环己醇

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，海关编码2906120000，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3。

化学合成。

化学合成

合成路线1

• 原料：4,4-二氟环己酮（907 mg，6.76 mmol）、硼氢化钠（460 mg，12.17 mmol）、甲醇（22 mL）、水（11 mL）、二氯甲烷（10 mL）
• 步骤：冰水浴中向4,4-二氟环己酮的甲醇冷溶液中加入硼氢化钠，搅拌5分钟后升温至室温并继续搅拌1小时；用水淬灭反应，搅拌30分钟；旋转蒸发浓缩溶剂，残余物在水和二氯甲烷间分配，水层用二氯甲烷萃取3次，合并有机层，无水硫酸镁干燥后浓缩，得目标产物
• 条件：冰水浴；反应时间1小时；惰性气氛（隐含）；冷却方式为冰浴
• 产率：91%
• 表征：1H NMR（300 MHz，CDCl3）δ 4.03-3.82（m，1H），2.26-1.98（m，2H），1.98-1.64（m，6H），1.43（d，J = 3.6 Hz，1H）
• 参考文献：[1] Patent: WO2015/164520, 2015, A1. Page/Page column 63；[2] Patent: WO2016/196776, 2016, A2. Paragraph 001239；[4] Patent: US2015/94328, 2015, A1. Paragraph 0427-0429；[5] Patent: WO2015/49574, 2015, A1. Page/Page column 49; 50