473416-91-0 5-溴-2,4-二氟苯甲醛

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，海关编码:2913000090

化学合成

化学合成

路线1：

• 原料：1,5-二溴-2,4-二氟苯（41.3g，152mmol）、丁基锂（1.6M己烷溶液，114mL，182mmol）、二甲基甲酰胺（14.4g，198mmol）
• 步骤：将1,5-二溴-2,4-二氟苯的乙醚溶液（290mL）冷却至-78℃，缓慢加入丁基锂己烷溶液，反应0.25小时；加入二甲基甲酰胺，继续搅拌15分钟；用1N HCl淬灭，乙酸乙酯萃取三次，有机层干燥后减压除溶剂，硅胶色谱纯化（0-50% CH₂Cl₂/己烷梯度洗脱）
• 条件：-78℃，乙醚/己烷混合溶剂
• 收率：61%
• 参考文献：US2011/9395, WO2012/162334, WO2014/98831

路线2：

• 原料：1,5-二溴-2,4-二氟苯（17.5g，64.2mmol）、正丁基锂（2.5M，30.8mL，77mmol）、N,N-二甲基甲酰胺（9.94mL，148mmol）
• 步骤：将1,5-二溴-2,4-二氟苯溶解于乙醚（100mL），-78℃下加入正丁基锂，搅拌30分钟；加入N,N-二甲基甲酰胺，搅拌30分钟；用乙酸乙酯和饱和碳酸氢钠处理，硅胶柱色谱纯化（0-10%乙酸乙酯/己烷洗脱）
• 条件：-78℃，乙醚溶剂
• 收率：60%
• 参考文献：US2011/9395, WO2012/162334, WO2014/98831