52727-95-4 4-溴甲基苯基乙酸酯

海关编码:2915390090

4-溴甲基苯基乙酸酯用作研究用化合物。

研究用化合物

路线1：N-溴代琥珀酰亚胺（NBS）溴化法

• 原料：乙酸（4-甲基）苯酚酯（50.0g）、NBS（71.5g）、BPO（4.0g）、四氯化碳（500mL）
• 步骤：将乙酸（4-甲基）苯酚酯溶于四氯化碳，加入BPO，50℃搅拌；分三批加入NBS，反应3小时；过滤，滤液减压浓缩；油状物滴入石油醚，抽滤分离固体，滤液水洗、干燥、减压浓缩得产物。
• 条件：50℃，3小时；摩尔比（乙酸（4-甲基）苯酚酯:NBS:BPO）=1:1.2:0.05
• 收率：89.2%

路线2：三溴化磷（PBr₃）溴化法

• 原料：4-乙酰氧基苯甲醛（1.5g，9.0mmol）、PBr₃（0.9g，3.3mmol）、二氯甲烷（50mL）
• 步骤：将4-乙酰氧基苯甲醛溶于二氯甲烷，冰浴搅拌10分钟；缓慢滴加PBr₃，继续冰浴反应1小时；反应液用二氯甲烷稀释，水洗、饱和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥；过滤、蒸发、减压干燥并柱色谱纯化得产物。
• 条件：冰浴，1小时
• 收率：87%