10315-06-7 1-苄基-4-哌啶甲酸甲酯
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
常温运输。危险性质:非危险化学品。海关编码:29333990
用途与制备
作为化学合成中间体,用于制备1-苄基-4-哌啶甲醛,进而合成盐酸多奈哌齐(一种长效阿尔茨海默病对症治疗药)。
医药
路线1:以甲基哌啶-4-羧酸酯(10.00 g,6.4 mmol)、三乙胺(10.32 g,10.2 mmol)为原料,溶于氯仿(100 mL),氩气保护下冰浴冷却,滴加苄基溴(14.69 g,8.6 mmol),室温搅拌过夜。反应后加氯仿和水,分离有机相,无水硫酸钠干燥,浓缩得13.80 g橙色固体,收率88%。 路线2:大规模合成,1000L反应器中加入回收及新1,2-二氯乙烷,搅拌下加入甲基哌啶羧酸酯(143.18 kg)、三乙胺(121.43 kg),10 - 20℃滴加苄基氯(139.24 kg),滴毕升温回流1.5 h,冷却后加水分离,有机层干燥浓缩得230.04 kg产物,收率98.6%,纯度99.61%,1,2-二氯乙烷可回收。 路线3:以4-哌啶羧酸甲酯盐酸盐(1.62 kg)、苄基氯(1.08 kg)、碳酸氢钠(4.3 kg)为原料,溶于乙醇(20 L),加热回流3 h,冷却后加水分离,有机层浓缩得1.92 kg淡黄色油状液体,收率96.5%。