904745-62-6 5-(溴甲基)-2-氯-3-碘吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：904745-62-6）

产率：38% 合成条件：for 16 h; Reflux 实验步骤：X-3 3-溴甲基-6-氯-5-碘吡啶（CBr，A = 6-氯-5-碘吡啶-3-基）; 4.60g（18.15mmol）的6-氯-5-碘-3-甲基吡啶（Setliff等，J.Chem.Engineering Data（1976），21（2），246-7），3.39g（19.06mmol） 将N-溴代琥珀酰亚胺和0.30g（1.82mmol）2,2'-偶氮双（2-甲基丙腈）在500ml氯苯中的溶液在回流下煮沸约16小时。 将反应混合物用饱和亚硫酸钠水溶液和碳酸氢钠溶液洗涤，然后用硫酸钠干燥并减压浓缩。 使用流动相混合物乙酸乙酯：环己烷（1:10），在硅胶（硅胶60-Merck，粒径：0.04至0.063mm）上残留柱色谱，得到3.86g（理论值的38％）3-溴甲基 - 6-氯-5-碘吡啶1 H-NMR（CD 3 CN）：δ[ppm] = 4.48（s，2H），8.30（s，1H），8.40（s，1H） 参考文献：

• [1] Patent: US2009/181947, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 39 [2] Patent: US2009/247551, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 28 [3] Patent: US2010/48646, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 25-26