5-氨基-2-甲氧基苯甲腈作为中间体或原料,在医药、农药等领域有应用。
医药; 农药
路线1:
- 步骤: 将2-甲氧基-5-硝基苯甲腈(1当量,220 mg,1.23 mmol)、甲醇(20 mL)和碳载钯(10质量%,10 mg)依次加入100 mL圆底烧瓶中。将烧瓶连接至三通系统,在室温下搅拌反应。进行抽真空后充入氮气,重复此循环3次,每次氮气充入时间不少于5分钟。在氢气保护下,使反应在室温下进行30分钟。反应完成后,过滤去除钯碳催化剂,浓缩滤液,并通过柱色谱法(石油醚:乙酸乙酯 = 5:1)进行纯化,得到150 mg目标产物5-氨基-2-甲氧基苯甲腈(化合物7),为白色结晶固体,收率82%。
- 条件: 钯碳(10%),氢气,甲醇,室温,30分钟
- 收率: 82%
- 参考文献: [1] Patent: CN106892871, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0109; 0112; 0113 [2] Patent: CN105294584, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0018; 0019 [3] Journal of the Chemical Society, 1945, p. 861,864 [4] Chemical Biology and Drug Design, 2018, vol. 91, # 2, p. 526 - 533
路线2:
- 步骤: 以2-甲氧基-5-硝基苯甲腈为原料合成5-氨基-2-甲氧基苯甲腈的一般步骤:将2-甲氧基-5-硝基苯甲腈(1当量,220 mg,1.23 mmol)、甲醇(20 mL)和碳载钯(10质量%,10 mg)依次加入100 mL圆底烧瓶中。将烧瓶连接至三通系统,在室温下搅拌反应。进行抽真空后充入氮气,重复此循环3次,每次氮气充入时间不少于5分钟。在氢气保护下,使反应在室温下进行30分钟。反应完成后,过滤去除钯碳催化剂,浓缩滤液,并通过柱色谱法(石油醚:乙酸乙酯 = 5:1)进行纯化,得到150 mg目标产物5-氨基-2-甲氧基苯甲腈(化合物7),为白色结晶固体,收率82%。
- 条件: 钯碳(10%),氢气,甲醇,室温,30分钟
- 收率: 82%
- 参考文献: [3] Journal of the Chemical Society, 1945, p. 861,864 [4] Chemical Biology and Drug Design, 2018, vol. 91, # 2, p. 526 - 533