914358-72-8 2-甲基-3-氯-5-溴吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：914358-72-8）

产率：51% 合成条件：With hydrogenchloride In waterReflux 实验步骤：中间体435-溴-3-氯-2-甲基吡啶; 不纯的2-（5-溴-3-氯吡啶-2-基）丙二酸二乙酯（中间体42,0.41g，1.2mmol）和浓盐酸的溶液。水性。 将HCl（3mL）加热回流3小时。 真空除去挥发物，将残余物与乙腈共蒸发。 将残留的固体（单 - 脱羧酸）溶解在二恶烷（4.5mL）中并加热回流过夜。 真空除去挥发物。 通过快速色谱法（4g SiO 2，庚烷/ EtOAc梯度）纯化残余物，得到标题化合物（0.12g，51％收率）：1H NMR（500MHz，CDCl 3）δppm2.60（s，3H），7.82（d， 1H），8.46（d，1H）; MS（CI）m / z 206 [M + H] +。 参考文献：

• [1] Patent: US2012/165347, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 32