13001-39-3 1,4-双(2-氰基苯乙烯基)苯

TSCA:TSCA listed

用于相关工业领域的合成制备

工业应用

合成路线 1（1. 合成：13001-39-3）

产率：91% 合成条件：With sodium methylate In methanol; N,N-dimethyl-formamide at 35℃; for 3 h; Green chemistry 实验步骤：在大气压下，将498.6g亚磷酸三乙酯和1000ml对二甲苯装入装有回流冷凝器的密闭反应器中，加热至140℃，并加入151.6g邻氰基苄基氯溶液（三乙基的摩尔比）亚磷酸盐和邻氰基苄基氯为3：1），进料时间为2h，反应完成后反应保持10h后，过量的亚磷酸三乙酯和反应溶剂经蒸馏回收再利用;将所得反应混合物冷却至25-30℃，溶于500ml N，N-二甲基甲酰胺（DMF）中，在搅拌下以等摩尔量溶解3小时，得到67g对苯二甲醛和180g 30％甲醇钠。甲醇溶液，孵育反应结束后温度降至35°C 3h，然后冷却至30°C，调节PH值至7，冷却至10〜15°C，离心，得到粗产物精制甲醇，精细离心，将粗产物离心并干燥，得到1,4-双（邻氰基苯乙烯基）苯。产率为92％，纯度为98％。蒸馏母液以除去DMF和甲醇[DMF回缩合过程，甲醇转化为精制粗产物]，得到两个磷酸乙酯，产率91％，纯度96％。 参考文献：

• [1] Patent: CN107673998, 2018, A. Location in patent: Paragraph 3; 6; 7; 8