20970-75-6 2-氰基-3-甲基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成，医药中间体，用作奥美拉唑、丁洛地尔、氯雷他啶等药物的中间体。

医药

合成路线 1（1. 合成：20970-75-6）

产率：88.6% 合成条件：Stage #1: With N,N-Dimethylcarbamoyl chloride In 1,4-dioxane at 45℃; for 2 h; Stage #2: at -10 - 6℃; for 2.50 h; 实验步骤：向干燥反应器中加入3-甲基吡啶-N-氧化物（2.94g，27mmol）二恶烷50ml，在室温下搅拌5分钟，然后向其中缓慢加入二甲基氨基甲酰氯（7.82g，72mmol）。 5分钟。 然后加热至45°C，保温反应2小时。 将反应溶液冷却至室温，在加入26.5％（w / w）氰化钾（16.55g，67mmol）的水中，在-10至6℃的低温罐中，2.5的绝缘反应。 小时。 加入6.2％（w / w）的NaOH水溶液22ml，搅拌10分钟。 二氯甲烷萃取，减压蒸馏除去溶剂，乙腈 - 水（1:30），得到2.82g白色晶体，收率88.6％ 参考文献：

• [1] Patent: CN104725304, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0094; 0097; 0100; 0103; 0106; 0107-0109

合成路线 2（2. 合成：20970-75-6）

产率：18.6% 合成条件：With dimethyl sulfate In water 实验步骤：II-1-1：2-氰基-3-甲基吡啶的合成将10.9g（0.1mol）3-甲基吡啶N-氧化物和12.6g（0.1mol）硫酸二甲酯的混合物在70°加热下搅拌至 在75℃下搅拌2小时，向所得溶液中滴加13.0g（0.2mol）氰化钾溶于10ml或更低的40ml水中的溶液，同时搅拌。 将混合物在相同温度下搅拌1小时，再在室温下搅拌1小时后，加入150ml水，用二氯甲烷萃取混合物。 用无水硫酸钠干燥后，浓缩萃取液，用硅胶柱色谱法分离（乙基：己烷= 2：8至3：7，第二次为2：8），用己烷重结晶。 得到2.20g无色固体（产率18.6％）。 熔点：82.5°-83.5℃.IR（KBr）：2210,1560cm -1。 参考文献：

• [1] Patent: US5219847, 1993, A [2] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1959, vol. 7, p. 925,928