59718-84-2 3-甲基吡啶-2-甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：59718-84-2）

产率：93.6% 合成条件：at 80℃; for 16 h; 实验步骤：将2-溴-3-甲基吡啶（5.0g，29.0mmol），Pd（dppf）C12（2.1g，2.9mmol）和三乙胺（8.8g，87mmol）的甲醇（250mL）混合物在80℃下搅拌。 在CO气氛（50psi）下保持16℃16小时。 过滤混合物，真空浓缩滤液，然后在SiO 2上通过柱色谱法纯化，得到所需产物（4.1g，93.6％）。 LCMS（m / z）：152.0（M + 1）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/200677, 2015, A2. Location in patent: Paragraph 00470; 00471

合成路线 2（2. 合成：59718-84-2）

产率：85% 合成条件：Reflux 实验步骤：通用方法：向羧酸22或29-31（0.1mol）的无水甲醇（150mL）溶液中加入浓H 2 SO 4（20mL）。 将混合物回流15-20小时（LC-MS对照）。 真空除去溶剂，将残余物溶于H 2 O中。 用冷的饱和K 2 CO 3水溶液使溶液呈碱性，并用CH 2 Cl 2（4×50mL）萃取。 将合并的有机萃取物用Na 2 SO 4干燥并真空蒸发。 通过快速色谱法（EtOAc作为洗脱剂）纯化残余物或真空蒸馏，得到17-20。 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2013, vol. 69, # 33, p. 6799 - 6803