279263-10-4 4-乙氧基-3-氟苯硼酸
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安全说明
WGK Germany:3 危险等级:IRRITANT 海关编码:2931900090
用途与制备
4-乙氧基-3-氟苯硼酸作为有机硼中间体,广泛应用于医药和农药合成中,参与多种有机反应构建复杂分子结构。
医药; 农药
产率:65% 合成条件:Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran at -70℃; for 2 h; Inert atmosphere Stage #2: at -70 - 20℃; for 16 h; Stage #3: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; water 实验步骤:将化合物(T-26)(43.8g)溶于DryTHF(400ml)中,并将所得溶液冷却至-70℃。 在氮气氛中,滴加n-BuLi(133ml),在-70℃下搅拌2小时。 然后,在-70℃下缓慢滴加硼酸三甲酯(64.8g)的DryTHF溶液,将所得溶液加热至室温并搅拌16小时。 反应完成后,加入2N-HCl(200ml),然后用甲苯萃取,有机层用水和饱和氯化钠水溶液洗涤,然后将所得溶液用无水硫酸钠干燥。 硫酸镁,减压浓缩,得到浅棕色固体。 将所得物质进行重结晶(庚烷:甲苯= 4:1,体积比),得到(T-27)无色晶体(23.9g,收率:65%)。 参考文献: