24537-50-6 2-氧代哌啶-4-羧酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：24537-50-6）

产率：85% 合成条件：With hydrogen; palladium(II) hydroxide In methanol at 20℃; for 18 h; Autoclave 实验步骤：在N 2下，向搅拌的2-氧代-1,2-二氢吡啶-4-羧酸（SMI）（500g，3.59mol）的甲醇（10L）溶液中加入氢氧化钯（150g）到20L高压釜中。 大气层。 将反应混合物在大气压（5kg / cm 2）下在室温下搅拌18小时。 消耗原料（通过LCMS监测）后，将反应混合物通过硅藻土垫过滤并减压浓缩。 将获得的残留物用乙醚（2.5L）研磨并在真空下干燥，得到化合物1（450g，85％），为灰白色固体。 1H NMR（500MHz，DMSO-d6）：δ12.37（s，1H），7.44（s，1H），3.16-3.12（m，2H），2.78-2.71（m，1H），2.33-2.21（m， 2H），1.98-1.92（m，1H），1.74-1.63（m，1H）。 LCMS（m / z）：144.2 [M + +1]。 参考文献：

• [1] European Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 2018, # 46, p. 6486 - 6493 [2] Patent: WO2018/26798, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 33; 34 [3] Patent: US2007/191406, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 27

合成路线 2（2. 合成：24537-50-6）

产率：38 g 合成条件：With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In methanol at 30℃; for 24 h; 实验步骤：将2-羟基吡啶-4-羧酸（40.0g）和10％氢氧化钯/碳（8.0g）的甲醇（500mL）溶液在氢气氛（50psi）下于30℃搅拌24小时。 过滤反应混合物，除去催化剂，减压浓缩滤液，得到标题化合物（38.0g）。1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ1.64-1.73（1H，m），1.92-1.99 （1H，m），2.20-2.32（2H，m），2.71-2.78（1H，m），3.11-3.17（2H，m），7.50（1H，s），12.49（1H，brs）.MS（ESI + ）：[M1] + 142。 参考文献：

• [1] Patent: WO2013/18929, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0532