135-91-1 4,4'-亚甲基双(N,N-二乙基苯胺)

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：135-91-1）

产率：96% 合成条件：Stage #1: With acetic acid In waterReflux Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In water 实验步骤：将4,4'-双（二乙基氨基）二苯基甲烷乙酸（9.91g，0.165mol）逐滴加入到N，N-二甲基苯胺（10.00g，82.6mmol）中。 在搅拌下加入多聚甲醛（1.23g，41.3mmol）并将混合物加热至回流90分钟。 使反应冷却，然后用冰水（50cm 3）稀释。 将反应物用10％氢氧化钠（pH9）碱化，得到固体滤液，过滤，用水（2×5cm 3）洗涤固体，干燥。 从乙醇中重结晶，得到目标物质，为无色固体（6.54g，63％）。δH（250MHz，CDCl3）：7.05（4H，d，J = 8.5Hz，CH），6.68（4H1d，J = 8.5Hz1CH） ），3.80（2H，s，CH2），2.62（12H，s，CH3）; δc（62.5MHz，CDCl3）：149.1,130.4,129.5,113.1,41.0,39.9; vmax（KBr）/ cm-1：2886,2797,1615,1499,1361,1230,1070,828,796; m / z（ESI）：253.2（100％，[M-H] +）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2010/67078, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 75 [2] Pr.roy.Soc. , vol. 93, p. 354 [3] Chem. Zentralbl., 1922, vol. 93, # III, p. 742 [4] Patent: US1954484, 1932, [5] Dissert. ,S.54, [6] Chemische Berichte, 1913, vol. 46, p. 1760 [7] Chemische Berichte, 1912, vol. 45, p. 2996 [8] Patent: CN107686450, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0019; 0022; 0025; 0028