51725-82-7 (2-甲基苯甲酰)乙酸乙酯

WGK Germany:3 海关编码:2918.30.3000 存储类别:12 - 不可燃性液体

作为有机合成中间体，用于医药、农药等领域的相关化合物制备。

医药; 农药

577-16-2 105-58-8 51725-82-7 在室温下，向搅拌中的氢化钠悬浮液（60%分散于矿物油中，7.20 g，180 mmol，3.6当量）与甲苯（300 mL）的混合物中缓慢加入碳酸二乙酯（23.6 g，200 mmol，4.0当量）。搅拌15分钟后，加入邻甲基苯乙酮（6.70 g，50.0 mmol，1.0当量），并将反应混合物加热至回流状态维持18小时。随后，在10分钟内逐滴加入冰醋酸（15 mL），之后小心加入冰水（150 mL）。用乙酸乙酯对混合物进行萃取，合并有机层后用硫酸镁干燥，随后在减压下浓缩。通过硅胶快速柱色谱法（洗脱梯度：0至5%乙酸乙酯的戊烷溶液）纯化所得残余物，得到7.94 g（产率77%）的3-氧代-3-(2-甲基苯基)丙酸乙酯，为油状物（酮/烯醇互变异构体比例为4:1）。1H NMR（酮互变异构体）（400 MHz，CDCl3）δ：7.66（s，1H），7.41（s，1H），7.30-7.25（m，2H），4.22-4.15（m，2H），3.96-3.94（m，2H），2.55（s，3H），1.28-1.22（m，3H）。 参考文献： [1] Patent: US2012/22043, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 89 [2] Journal of Organic Chemistry, 2004, vol. 69, # 22, p. 7582 - 7591 [3] Patent: WO2015/183839, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 254; 255 [4] Chemistry - A European Journal, 2008, vol. 14, # 27, p. 8082 - 8085 [5] European Journal of Organic Chemistry, 2015, vol. 2015, # 17, p. 3656 - 3660