183428-91-3 2-氨基-3-甲基-5-氰基吡啶
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安全说明
海关编码:29333990
用途与制备
2-氨基-3-甲基-5-氰基吡啶主要用于医药领域,具体用途未在提供的信息中详细说明,但根据其在医药相关专利和文献中的出现,推测为医药中间体或活性成分。
医药
产率:81% 合成条件:With 1,1'-bis-(diphenylphosphino)ferrocene; tris-(dibenzylideneacetone)dipalladium (0) In water; N,N-dimethyl-formamide at 120℃; for 16 h; 实验步骤:步骤I:6-氨基-5-甲基 - 吡啶-3-甲腈向DMF:水(100:2,102mL)的混合物中加入5-溴-3-甲基 - 吡啶-2-胺(10g, 将53.47mmol),氰化锌(3.77g,32.1mmol)和1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁(3.56g,6.4mmol)脱气20分钟。 向其中加入三(二亚苄基丙酮)二钯(0)(2.45g,2.67mmol)并在120℃下加热。 搅拌16小时后,将反应混合物冷却至室温。 向其中加入饱和氯化铵溶液:氢氧化铵:水(4:1:4,100mL)的混合物。 将形成的浆料冷却至0℃并再次加入饱和氯化铵溶液:氢氧化铵:水(4:1:4,100mL)的混合物并搅拌1小时。 通过布氏漏斗过滤形成的固体并在高真空下干燥,得到6.0g(81%)标题化合物,为棕褐色固体.MS(ES)n / z 134.1(M + 1)。 参考文献:
产率:70% 合成条件:at 150℃; for 24 h; 实验步骤:6-氨基-5-甲基烟腈。 将2-氨基-5-溴-3-甲基吡啶(15.49g,82.8mmol)和Cu(I)CN(9.27g,103.5mmol)在DMF(160mL)中的混合物在150℃下加热24小时。。 将反应混合物倒入水中,用乙酸乙酯(600mL,3次)从水中萃取形成的固体。NH4OH。 蒸发溶剂,通过色谱法(SiO 2,己烷/ EtOAc 4:6)纯化沉淀物。 产率70%,熔点198-200℃,(熔点203-205℃;参见Dunn AD和Norrie RJ Prakt.Chem。/ Chem.-Ztg,338(7),663-666(1996)。 没有通过钯催化的氰化作用报道熔点;参见Maligres,P。等,Tetrahedron Lett。,40,8193-8195(1999)。 参考文献: