120484-50-6 2-氟-6-甲氧基苯乙酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：120484-50-6）

产率：70% 合成条件：With dipyridinium dichromate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 12 h; 实验步骤：中间体31-（2-氟-6-甲氧基苯基）乙酮：将重铬酸吡啶鎓（44g，0.116mol）加入到中间体2（13.1g，0.077mol）的DMF（130ml）溶液中并在室温下搅拌 12小时。将水（300ml）加入反应混合物中，用乙酸乙酯稀释，通过硅藻土过滤。有机层用盐水溶液洗涤，用硫酸钠干燥，减压浓缩，得到标题化合物，为棕色。 着色液体（9.2g，70％）.1H-NMR（δppm，CDCl3,400MHz）：7.73（dd，J = 15.1,8.4Hz，1H），6.73（m，2H），3.85（s，3H）， 2.53（s，3H）。 参考文献：

• [1] Journal of the American Chemical Society, 2016, vol. 138, # 5, p. 1486 - 1489 [2] Patent: US2012/289496, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 100 [3] Patent: WO2012/151525, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 101

合成路线 2（2. 合成：120484-50-6）

产率：100% 合成条件：With hydrogenchloride; methyl magnesium iodide In diethyl ether 实验步骤：步骤A 2'-氟-6'-甲氧基苯乙酮将2-氟-6-甲氧基苄腈（15.94g，105.5mmol）和甲基碘化镁在乙醚（3M，46.0cm 3,137mmol）中的溶液加热 在100℃下保持18小时。 冷却至室温后，加入盐酸水溶液（3M，94cm 3），将混合物加热回流至4小时。 当反应冷却至室温时，分离有机层，水相用乙酸乙酯（100cm 3）萃取。 将合并的有机萃取液用盐水（100cm 3）洗涤，然后干燥（Na 2 SO 4）。 真空除去溶剂，得到标题化合物，为油状物（117.7g，100％）。 参考文献：

• [1] Patent: US6645973, 2003, B1 [2] Patent: US5399584, 1995, A