20358-02-5 2-氨基-4-溴苯并噻唑
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：68.3% 合成条件：at 0 - 85℃; for 16 h; 实验步骤：（II）在室温下将LiBr（1.5当量）加入到刚刚在步骤（I）中得到的产物（5g，21.64mmol）的乙酸（50ml）溶液中。 将反应混合物冷却至0℃，加入溴（1当量），然后将混合物在85℃加热16小时。 将反应混合物用硫代硫酸钠溶液猝灭，并用乙酸乙酯稀释。 将有机相用水洗涤并饱和。 将NaCl溶液用Na 2 SO 4干燥并浓缩。 通过柱色谱（乙酸乙酯/己烷）纯化粗产物，得到所需产物。 收益率：68.3％ 参考文献：
产率：77% 合成条件：Stage #1: at 10℃; Stage #2: at 10 - 20℃; for 4 h; 实验步骤：通用方法：将苯胺（0.05mol）和NH 4 SCN（19.03g，0.25mol）在冰醋酸（100mL）中的混合物在冰浴中冷却至10℃并搅拌10-20分钟。 然后以此速率逐滴加入溴（2.82mL，0.055mol）的冰醋酸溶液以保持温度低于10℃。 将混合物在室温下搅拌4小时，然后倒入热水（500mL）中，并用氨溶液（NH 4 OH）碱化至pH 11.0。 过滤所得沉淀物，用水洗涤并干燥，得到浅黄色至棕色固体。 通过硅胶色谱法使用MeOH / CH 2 Cl 2纯化粗产物，得到化合物2a-2k，收率良好。 参考文献：