932710-63-9 (4-(N,N-二甲氨基)苯基)二-叔丁基膦
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安全说明
WGK Germany:3 TSCA:No 海关编码:2931499090 存储类别:8B - 不可燃,腐蚀性物质 危险性类别:皮肤腐蚀 类别1B
用途与制备
有机合成; 医药; 功能材料; 液晶分子; 生物活性化合物; OLED材料中间体
819-19-2 586-77-6 932710-63-9 以二-叔丁基膦和4-溴-N,N-二甲基苯胺为原料合成[(4-(N,N-二甲氨基)苯基]二叔丁基膦的一般步骤如下:在氮气保护下,向1L反应烧瓶中加入32g二-叔丁基膦和200mL甲苯。启动磁力搅拌器,将反应混合物冷却至-10℃,缓慢滴加0.1M 2.5M正丁基锂溶液。随后,将反应混合物升温至50℃,保持12小时。反应完成后,将反应溶液冷却至-10℃,缓慢滴加40g N,N-二甲基-对溴苯胺的甲苯溶液。在50℃下继续反应12小时。反应结束后,将反应溶液冷却至室温,在冰浴冷却下缓慢滴加10mL三乙胺水溶液。在氮气保护下分离上层有机相,进行减压蒸馏,收集在120℃(15mmHg)下的馏分,得到49.2g二叔丁基-4-二甲基氨基苯基膦。 参考文献: