58584-63-7 (6-甲氧基吡啶-3-基)甲醇
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安全说明
海关编码:2933399990
用途与制备
未明确提及具体用途,需结合应用领域推测其作为中间体或原料用于相关药物、农药合成。
医药; 农药
6-甲氧基吡啶-3-基甲酸乙酯盐酸盐的合成 6-甲氧基吡啶-3-基甲酸和无水 乙醇于冰浴搅拌下缓慢滴入氯化亚砜,1小时内滴完。滴毕缓慢升温至50℃ 反应1小时,反应液澄清后继续升温至回流反应4小时,减压蒸除过量的乙醇和氯化亚砜,剩余物40℃减压干燥,得到白色固体6-甲氧基吡啶-3-基甲酸乙酯盐酸盐。加入氯仿,冰水浴冷却,控温5℃剧烈搅拌通入氨气20~30分钟,得白色糊状物,抽滤,滤饼用氯仿洗涤,滤液与洗液合并,减压浓缩,剩余白色固体用乙醚重结晶,得无色片状晶体6-甲氧基吡啶-3-基甲酸乙酯盐酸盐。 6-甲氧基吡啶-3-基甲醇的合成 100ml三颈瓶中加入6-甲氧基吡啶-3-基甲酸乙酯盐酸盐、硼氢化钾、氯化铝和四氢呋喃,搅拌,悬浮液加热至回流,2小时内缓慢滴入甲醇,滴毕继续回流反应4小时,TLC检测至6-甲氧基吡啶-3-基甲酸乙酯盐酸盐完全消失 [展开剂:二氯甲烷/甲醇 (1 5/1)]。反应液冷却至室温,加水,用乙酸乙酯萃取,合并乙酸乙酯层,无水硫酸镁干燥,过滤,滤液减压浓缩,剩余淡黄色油状物用乙醚重结晶,得白色针状晶体6-甲氧基吡啶-3-基甲醇。