13220-33-2 1-甲基-3-吡咯烷醇
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药
产率：64.8% 合成条件：at 10 - 120℃; for 10 h; Autoclave; Sealed tube 实验步骤：本实施方案是3-羟基-1-甲基四氢吡咯的制备方法，具体步骤如下：在500mL四颈烧瓶中加入250g 40wt％的一甲胺水溶液，在冰中冷却至10℃。 -水浴。然后，在搅拌的同时，逐滴加入102g 1,4-二氯-2-丁醇并将温度控制在15℃。接着，约15分钟滴加完成;然后将体系倒入500mLAutoclave中，密封，抽真空至1.0±0.1MPa的压力，同时加热至120±2℃，搅拌反应约10h，GC控制原料消失。反应结束后，冷却至室温，物料排出，分批加入110g氢氧化钠，释放出大量甲胺气体，控制温度低于50℃，沉淀出大量白色固体，搅拌1h;过滤，滤液分层，上层有机相乙醇100mL，无水硫酸镁18g，搅拌2〜3h;然后过滤，将滤液真空浓缩，得到黄色透明油状液体，然后真空蒸馏，得到46.7g无色透明的3-羟基-1-甲基四氢吡咯，产率64.8％，纯度99.3％（HPLC）。 参考文献：