104641-59-0 (S)-(+)-1-甲基-3-羟基吡咯烷

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（2. 合成：104641-59-0）

产率：99.31 % ee 合成条件：With hydrogenchloride In water; 1,2-dichloro-ethane at 20 - 60℃; for 3 h; 实验步骤：将如此获得的112g S-3-叔丁氧基-N-甲基吡咯烷加入到300mL二氯乙烷中。 然后，将117g浓HCl（1.16mol）滴加到该溶液中1小时。 将溶液在55-60℃下搅拌2小时。 将反应混合物冷却至室温，然后向混合物中加入50g水。 除去有机层。 减压浓缩水层。 向残余物中加入异丙醇（500mL），然后加入46.83g（1.16mol）NaOH 1小时并在室温下搅拌5小时。 滤出固相无机材料。 减压浓缩得到45.3g S-1-甲基-3-吡咯烷醇（总共两步产率58％，化学纯度99.36％，光学纯度99.31％ee）。 1H NMR（CDCl，400MHz）：δ1.73（m，1H），2.20（m，2H），2.34（s，3H），2.47（dd，J = 5.2,10Hz，1H），2.64（d，J = 10Hz） ，IH），2.85（m，IH），4.32（m，IH）ppm。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/11551, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 15