23082-51-1 4'-氯-2'-硝基苯乙酮
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安全说明
海关编码:2914790090
用途与制备
1-(4-氯-2-硝基苯)乙酮(4'-氯-2'-硝基苯乙酮)主要用于医药和农药领域,具体用途需结合其化学结构和反应特性进一步研究。
医药; 农药
41995-04-4 105-53-3 23082-51-1 向丙二酸二乙酯(12.0 g,75 mmol)的四氢呋喃(THF,250 mL)溶液中分批加入氢化钠(NaH,3.6 g,90 mmol),室温下搅拌反应混合物20分钟。随后,在0℃条件下,将4-氯-2-硝基苯甲酰氯的四氢呋喃(THF,100 mL)溶液缓慢滴加至反应体系中。滴加完毕后,室温下继续搅拌30分钟,然后升温至80℃反应2小时。反应完成后,用水淬灭反应,并用乙酸乙酯和水进行分配萃取。收集有机相,用无水硫酸钠(Na2SO4)干燥,过滤后减压浓缩。将浓缩残余物溶于乙酸(AcOH,25 mL)和20%硫酸(H2SO4,25 mL)的混合溶液中,80℃下搅拌反应6小时。反应结束后,用乙酸乙酯萃取反应混合物,依次用饱和食盐水、水和碳酸氢钠(NaHCO3)溶液洗涤有机相。有机相再次用无水硫酸钠(Na2SO4)干燥,减压浓缩。最后,通过硅胶快速柱色谱法(洗脱剂:乙酸乙酯/石油醚=1:5)纯化残余物,得到目标产物1-(4-氯-2-硝基苯)乙酮(5.0 g,收率33%),为浅黄色固体。 参考文献: [1] Patent: WO2015/54572, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 274 [2] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1969, vol. 17, p. 596 - 604 [3] Patent: US2008/287458, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 39