21560-29-2 1-氯-6,7-二甲氧基异喹啉

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：21560-29-2）

产率：45.4% 合成条件：With trichlorophosphate In acetonitrile at 110℃; for 0.08 h; Microwave irradiation 实验步骤：将6,7-二甲氧基异喹啉-1（2H） - 酮（200mg，0.97mmol），三氯化磷（0.268mL，2.92mmol）的乙腈（5mL）溶液在微波辐射下于110℃搅拌5分钟。 用饱和碳酸氢钠水溶液淬灭反应，并在环境温度下搅拌1小时。 将其通过硅藻土过滤并用乙酸乙酯洗涤。 将滤液浓缩至干。通过快速色谱法纯化粗物质，用庚烷和乙酸乙酯（1：0至0：1）洗脱，得到所需产物，为胶状物（99mg，45.4％）。 MS m / z 224.0 [M + H] +（ESI）。 参考文献：

• [1] Angewandte Chemie - International Edition, 2017, vol. 56, # 22, p. 6276 - 6279 [2] Angew. Chem., 2017, vol. 129, # 22, p. 6373 - 6376,4 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 24, # 14, p. 3199 - 3203 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 24, # 14, p. 3199 - 3203

合成路线 2（2. 合成：21560-29-2）

产率：34% 合成条件：With N,N-dimethyl-formamide; trichlorophosphate In dichloromethane at 40℃; for 6 h; Inert atmosphere; Reflux 实验步骤：一般程序：该程序与通用程序I相同，不同之处在于反应在0.2M浓度下与N-氧化物（1.00当量），POBr 3（3.00当量），DMF（1.50当量）在室温下进行。 4.2吖嗪N-氧化物溴化的一般程序I（0013）在0℃下向合适的吖嗪N-氧化物在无水CH 2 Cl 2（0.1M）中的搅拌溶液中加入POBr 3（1.2当量），然后滴加DMF。 （0.5当量）在氩气下。将所得反应混合物温热至25℃并搅拌数小时直至反应完成，如TLC所示。向反应混合物中缓慢加入饱和碳酸钠水溶液，调节pH至7-8。分离所得混合物，并用CH 2 Cl 2彻底萃取水相。合并有机相，用盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥，过滤并减压浓缩，得到粗产物，将其通过快速柱色谱法纯化，使用PE / EA（100：1）作为洗脱剂。 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2016, vol. 72, # 38, p. 5762 - 5768