5669-14-7 α,α-二甲基苯丙酸

作为有机合成中间体或目标产物，用于医药、农药等领域的相关化合物制备。

医药; 农药

103-28-6 5669-14-7 以异丁酸苄酯为原料合成2,2-二甲基-3-苯基丙酸的一般步骤如下：在-78℃下，将六甲基二硅氮烷（34g，0.21mol）溶解于四氢呋喃（280mL）中，缓慢滴加1.67M正丁基锂的己烷溶液（127mL，0.21mol）。反应液在1小时内升温至0℃，随后再次冷却至-78℃。逐滴加入异丁酸苄酯（25g，0.14mol）的四氢呋喃（70mL）溶液，保持-78℃搅拌1小时。在同一温度下，继续滴加氯三甲基硅烷（36mL，0.12mol），搅拌1小时后，升温至室温并持续搅拌19小时。反应完成后，减压浓缩部分溶剂，所得白色悬浮液用己烷（200mL）稀释，氮气保护下通过硅藻土过滤去除白色固体。滤液经减压蒸馏得淡黄色油状物，100℃加热2小时转化为棕色油状物。将该油状物与10mL 1M盐酸混合，60℃搅拌4小时，用饱和碳酸氢钠水溶液中和后，分别用乙酸乙酯（100mL×2）和氯仿（100mL×2）萃取。合并有机层，浓缩后通过中压硅胶柱色谱（硅胶80g，100%乙酸乙酯）纯化，得到8.41g目标产物2,2-二甲基-3-苯基丙酸，为白色晶体。1H NMR（CDCl3，Me4Si，300MHz）δ7.20-7.30（m，3H），7.16（d，J = 7.1Hz，2H），2.89（s，2H），1.21（s，6H）。 参考文献： [1] Tetrahedron Letters, 2002, vol. 43, # 33, p. 5837 - 5840 [2] Journal of Organic Chemistry, 1980, vol. 45, # 5, p. 891 - 894 [3] Patent: US2013/253204, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0217; 0218