1001756-23-5 7-溴喹啉-3-羧酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1001756-23-5）

产率：16% 合成条件：Stage #1: With [bis(acetoxy)iodo]benzene; iodine In 1,2-dichloro-ethane at 70℃; for 0.50 h; Stage #2: With potassium carbonate In 1,2-dichloro-ethane; N,N-dimethyl-formamide at 120℃; for 6 h; 实验步骤：2c）7-溴-3-喹啉羧酸甲酯820mg（1.93mmol）（2E）-3-（4-溴苯基）-2 - （{[（4-甲基苯基）磺酰基]氨基}甲基） - 的溶液 - 将2-丙烯酸酯，995mg（3.09mmol）双（乙酰氧基）（苯基）-λ3-碘烷和490mg（1.93mmol）碘在35mL 1,2-二氯乙烷中在70℃下搅拌30分钟。 蒸发溶剂，将残余物溶于25mL DMF中，加入1.07g（7.73mmol）K 2 CO 3。 将混合物在120℃下搅拌6小时。 加入EtOAc，有机物用三份H 2 O洗涤，然后用盐水洗涤。 然后浓缩溶液，并通过硅胶色谱法（40g硅胶，用己烷中的0-40％EtOAc在45分钟内）纯化残余物，得到80mg（16％）7-溴-3-喹啉羧酸甲酯作为关闭 - 白色固体。 1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ9.34（s，1H），8.81（s，1H），8.35（s，1H），7.80（d，J = 9Hz，1H），7.73（d，J = 9） Hz，1H），4.02（s，3H）。 ESI-LCMS m / z 267（M + H）+。 参考文献：

• [1] Patent: US2008/96921, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 35